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試樣在1160℃保溫1 h 反應(yīng)形成TaC/ Fe 梯度復(fù)合材料。宏觀觀察發(fā)現(xiàn):反應(yīng)層梯度明顯、過渡均勻,與基體結(jié)合良好,無明顯的剝落現(xiàn)象。整個(gè)擴(kuò)散反應(yīng)過程反應(yīng)區(qū)厚度約為1180μm, 試樣主要有四層, 分別是A層、B 層、C 層和基體。
對(duì)復(fù)合材料試樣進(jìn)行XRD 分析。反應(yīng)區(qū)存在α-Fe、TaC、G(石墨)三相,不存在Fe、Ta 中間相及Ta2C,可見在該溫度下擴(kuò)散反應(yīng)很充分,有大量的C 擴(kuò)散并參與反應(yīng)。
對(duì)反應(yīng)區(qū)域長(zhǎng)方體顆粒及正方體顆粒進(jìn)行點(diǎn)能譜分析。分析結(jié)果顯示,方形顆粒相中除Ta、C 外,還存在少量的Fe。Ta 原子與C 原子百分比接近1∶1。這主要是因?yàn)樯晌颰a 及TaC能溶入奧氏體中, 在隨后的冷卻過程中析出形成TaC,而部分Fe 仍嵌在其中,所以檢測(cè)出少量Fe。綜合判斷認(rèn)為長(zhǎng)方體和正方體顆粒均為TaC, 而沒有中間產(chǎn)物Ta2C。
對(duì)TaC 表面梯度復(fù)合材料進(jìn)行微觀組織形貌分析。分別是TaC梯度復(fù)合材料宏觀組織的A 層、B層和C 層的微觀組織形貌。A 層的顆粒團(tuán)聚緊密,反應(yīng)均勻,完全未分散形成顆粒。顆粒大小在納米級(jí), 因此稱此反應(yīng)層為納米TaC 層;B 層已出現(xiàn)方形顆粒雛形,顆粒連接交織,未分散。其大小在微米級(jí)范圍內(nèi), 因此稱此反應(yīng)層為微米TaC 層;C層顆粒處于與基體結(jié)合處, 各顆粒之間被條狀珠光體組織分隔,使其界限清晰可見,并且顆粒在反應(yīng)區(qū)邊緣完全分散,因此稱此反應(yīng)層為TaC 分散層 [2] 。
對(duì)TaC 表面梯度復(fù)合材料從表面到基體進(jìn)行了顯微硬度的測(cè)試。從表面開始每隔50μm 進(jìn)行一次顯微硬度測(cè)試,從其測(cè)試出的硬度值分布中可以看出:TaC 表面梯度復(fù)合材料的表面顯微硬度值最高達(dá)2123HV0.02, 其中納米TaC層顯微硬度為1980~2025HV0.02, 微米TaC 層顯微硬度為1750~2010HV0.02,TaC 分散層顯微硬度為1640~1710HV0.02, 其TaC 層隨距表面距離的增加,其顯微硬度呈現(xiàn)降低的趨勢(shì),但其顯微硬度仍可達(dá)到灰口鑄鐵基體的5.5~7.0 倍。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)物的形態(tài)和分布, 建立鉭板在鑄鐵基體中的液固反應(yīng)過程模型。模型分為以下幾個(gè)步驟: 反應(yīng)初期、反應(yīng)生成熔融[TaC]、反應(yīng)生成TaC、反應(yīng)生成TaC 分散層和完全反應(yīng)。
從反應(yīng)模型中可知, 在反應(yīng)過程中基體中的原子需穿過基體層才能到達(dá)界面反應(yīng)處。其反應(yīng)的過程為:反應(yīng)初期C 原子通過擴(kuò)散到達(dá)Ta 板表面,與Ta 板表面熔融的[Ta]結(jié)合;由于Ta 對(duì)C 有極強(qiáng)的親和力,當(dāng)Ta、C 相遇時(shí)發(fā)生原位反應(yīng)生成[TaC]共熔體;基體中的C 繼續(xù)擴(kuò)撒與[TaC]共熔體結(jié)合,當(dāng)其濃度在熔體中達(dá)到飽和時(shí)析出碳化物TaC 顆粒,形核長(zhǎng)大,而未與共熔體[TaC]結(jié)合的C 則繼續(xù)向Ta 板表面擴(kuò)散,與Ta 板表面熔融[Ta]進(jìn)行原位反應(yīng)生成[TaC]共熔體;由于TaC 的晶形屬于面心立方,C 因其比面心立方中四面體空隙和八面體空隙都小的優(yōu)勢(shì),可通過TaC 層擴(kuò)散至[TaC]共熔層,與[TaC]共熔體發(fā)生原位反應(yīng)生成TaC 顆粒,同時(shí)C也擴(kuò)散至已經(jīng)形核長(zhǎng)大的TaC 顆粒中,使其完全分散;C 可以通過TaC 分散層、TaC 層、[TaC]共熔體層不斷的與Ta 板表面熔融[Ta]原位反應(yīng),直至Ta 板完全反應(yīng)。簡(jiǎn)而言之,鉭與碳之間的原位反應(yīng)過程經(jīng)過了溶解-擴(kuò)散-原位反應(yīng)-再擴(kuò)散的過程 [3] 。
(1) 用Fe 作為基體,Ta 板作為增強(qiáng)相,在1160℃下保溫1 h 利用鑄造-熱處理工藝成功地制備了TaC 表面復(fù)合材料。
(2) 原位復(fù)合方法制備的TaC 表面復(fù)合材料可形成明顯的梯度變化,其顆粒呈現(xiàn)出從小到大的分布, 根據(jù)其顆粒大小分為TaC 納米層、TaC 微米層和TaC 分散層,且每層的結(jié)合處過度均勻;反應(yīng)層與基體結(jié)合處形成了良好的冶金結(jié)合。
(3) TaC 層的顯微硬度最高值達(dá)到2123HV0.02,并且隨距表面距離的增加,呈現(xiàn)降低的趨勢(shì),但仍可達(dá)到鑄鐵基體的5.5~7.0 倍。
(4) 初步機(jī)理分析認(rèn)為, 鉭與碳之間的原位反應(yīng)過程經(jīng)過了溶解-擴(kuò)散-原位反應(yīng)-再擴(kuò)散的過程 [3] 。
SiC單晶生產(chǎn)TaC涂層坩堝
TaC涂層托盤
TaC涂層噴管
TaC涂層隔熱屏
Solid SiC 盤、環(huán)
Solid SiC 載片器
4寸多片石墨盤(CVD SiC涂層)
6寸單片石墨盤(CVD SiC涂層)
PECVD舟架(CVD SiC涂層)
SiC芯片外延成套石墨零部件(CVD SiC涂層)CVD SiC涂層石墨發(fā)熱體
SiC陶瓷刻蝕盤(CVD SiC涂層)